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  公司新闻
关于溶剂的精制方法!
类型:公司新闻 发布时间:2010-8-3
1)脂肪烃的精制

脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物,可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止,用碱中和和洗涤,在经水洗干燥蒸馏。

(2) 芳香烃的精制

与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制

(3) 卤代烃的精制

      卤代烃含水,酸,同系物及不挥发物等,在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢,以及含有醇,酚,胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止,除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去,水洗干燥后蒸馏。

(4) 醇的精制

      醇中主要的杂质是水,可参照溶剂的脱水干燥进行精制。

(5)酚的精制

酚中含有水,同系物以及制备时的副产物等杂质,可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻,间,对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离;间位异构体与醋酸钠形成络合物,或与2,6-二甲基吡啶,尿素形成加成物而分离;对位异构体与……
(6) 醚,缩醛的精制

醚,缩醛的主要杂质是水,原料及过氧化物。在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤,其次用稀碱,硫酸,水洗涤,干燥后蒸馏。因为蒸馏时往往有过氧化物生成,因此注意蒸馏到干固之前必须停止,以免发生爆炸事故。


(7) 酮的精制


酮中主要的杂质时水,原料,酸性物等杂质,脱水后通过分馏达到精制的目的。在有还原性物质存在时,加入高锰酸钾固体,摇动,放置3~4日到紫色消失后蒸馏,再进行脱水分馏。需要特别提纯的酮时,可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物,重结晶后用碳酸钠将加成物分解,蒸馏,再进行脱水,分馏,得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。


(8) 脂肪酸,酸酐的精制


脂肪酸中主要含水,醛,同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏,溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。乙酸也可用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸,用精馏可达到精制的目的。

(9)   酯的精制 

 酯中只要的杂质有水,原料(有机酸和醇)。用碳酸钠水溶液洗涤,水洗后干燥,精馏到精制目的。

(10)含氮化合物的精制


①硝基化合物

主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏,芳香族硝基化合物用稀硫酸,稀碱溶液洗涤,水洗后加氯化钙脱水分馏。硝基化合物在蒸馏结束前,蒸馏烧瓶内应保持少量残液,以防止爆炸。

②腈

主要杂质是水,同系物。乙腈能与大多数有机物形成共沸物,很难精制。水可用共沸蒸馏除去,高沸点杂质用精馏除去。也可以加五氧化二磷回流,常压蒸馏。

③胺

胺中主要含有同系物,醇,水,醛等杂质。胺分为伯,仲,叔胺。


 甲胺的精制:从其水溶液中萃取,蒸馏,以除去三甲胺;分馏以除去二甲胺;纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取,用醇重结晶数次,用过量的氢氧化钾分解。气态甲胺用固体氢氧化钾干燥,氧化银除去氨,再经冷冻剂冷却以液化精制。


   二甲胺的精制:加压下精馏除去甲胺,或将二甲胺盐用乙醇重结晶,氢氧化钾分解后通过活性氧化铝,并用冷冻剂冷却液化得到纯品。


三甲胺的精制:其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。加乙酐蒸馏,伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高,分馏便可得到三甲胺。

④酰胺 

  含有水,胺,酯,铵盐等杂质,用分子筛脱水后精制。


(11)硫化物的精制


二氧化硫含有水,硫,硫化物等杂质,用玻璃蒸馏器精馏。二甲亚碸用分子筛或氢氧化钙脱水后,用玻璃蒸馏器精馏。


(11)无机溶剂的精制 :主要杂质是水分,重复蒸馏可达到精制目的。


    甲苯:分子量,92.13;沸点(760mmHg,℃),110.625;比重(20℃/25℃),0.86694/0.86230。精制方法:甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。因此,其中混有苯,二甲苯,烷烃以及微量的甲基噻吩等。精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。为了防止发生磺化反应,温度必须控制在30℃以下。分去硫酸层后,在加入新的硫酸洗涤,直到硫酸不在呈色为止。依次加入10%碳酸钠水溶液和水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏。甲苯中的微量水分,可用金属钠或五氧化二磷做干燥剂除去。 实验室工作中用到氢化钙回流2-3小时,在分馏精制。 
 
     正己烷:分子量,86.17;沸点(760mmHg,℃),68.7;比重(20℃/4℃),0.659。精制方法:己烷是从天然汽油,直馏汽油&轻馏分获得的,故杂质是沸点相近的烃类,苯&水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58%(wt),浓硫酸;25%(wt),浓硝酸,17%(wt)水的混合物】一起摇动8h后分层,分去混酸后,分别用浓硫酸,碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙,金属钠,五氧化二磷和分子筛等,最后再分馏精制。四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。
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